---效价测量仪_薄层色谱成像系统_永停滴定仪
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在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和so?,故再生前还须用蒸馏水清洗。
使用前,把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗,清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却,电解电不能用水清洗,可用、清洗,清洗后用吹风机吹干。将蓝色硅胶粒装入干燥管内,然后旋紧下部白色螺帽,将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱旋入。
完成上述过程后,把搅拌子通过进样口小心放入,再分别在测量电、电解电、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林电解池瓶密封塞、电解电密封塞除外。安装好后,轻轻转动一下,使其较好地密封,将约100~120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电密封口注入。电解电内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是1副反应不能有水生成;2样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏试剂中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属-化物,卡氏试剂反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、-盐等
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的ph范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液ph发生-改变,可通过加入缓冲盐-。