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卡式水分仪漂移值

在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和so?,故再生前还须用蒸馏水清洗。




卡式水分仪操作步骤

使用前,把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗,清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却,电解电不能用水清洗,可用、清洗,清洗后用吹风机吹干。将蓝色硅胶粒装入干燥管内,然后旋紧下部白色螺帽,将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱旋入。

完成上述过程后,把搅拌子通过进样口小心放入,再分别在测量电、电解电、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林电解池瓶密封塞、电解电密封塞除外。安装好后,轻轻转动一下,使其较好地密封,将约100~120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电密封口注入。电解电内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果,



库仑水分测定仪的应用范围:

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是1副反应不能有水生成;2样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:

1、盐、氢氧化物和氧化物:

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

3、强酸

4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏试剂中的发生脂化反应生成水

5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;

6、金属-化物,卡氏试剂反应生成水;

7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、-盐等



卡尔费休滴定法测定水的终点判别

(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;

(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);

(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。


卡氏滴定过程较好的ph范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液ph发生-改变,可通过加入缓冲盐-。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液,卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。




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